Набор №08 Определение железа

НАБОР № 8 Определение железа титриметрическим методом

Сущность метода состоит в отделении соединений железа в виде нерастворимого гидроксида с последующим растворением осадка и определением железа титриметрически в присутствии сульфосалициловой кислоты.

Сущность метода состоит в отделении соединений железа в виде нерастворимого гидроксида с последующим растворением осадка и определением железа титриметрически в присутствии сульфосалициловой кислоты.

Чувствительность метода - от 0,5 мг в пробе - от 5 мг/л без дополнительного упаривания.

Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Состав набора:

Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 моль/дм3.
Аммиак водный ос.ч. по ГОСТ 24147 - 2000 мл.
Аммиак водный ос.ч. по ГОСТ 24147, раствор с массовой долей 10% - 500 мл.
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 5% - 1000 мл.
Кислота сульфосалициловая, ч.д.а. по ГОСТ 4478 - 10г.

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:

Плитка электрическая.

Посуда:

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Воронка коническая стеклянная по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-10-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 2; 10 и 20 см3 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Приготовление рабочих растворов.

Перед проведением анализа необходимо приготовить рабочие растворы трилона Б и сульфосалициловой кислоты.

Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 2 часов.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Для приготовления раствора сульфосалициловой кислоты навеску сульфосалициловой кислоты из упаковки поместить в стакан, прилить отмеренные цилиндром 90 см3 дистиллированной воды (взвешенные на технических весах 90,0 г) и тщательно перемешать.

Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Готовые растворы перелить в емкости для хранения.

Подготовка пробы к анализу.

Пробу, содержащую от 0,5 до 5 мг железа, помещают в стакан, при необходимости упаривают до объема 80-100 см3; добавляют 20 см3 аммиака водного и кипятят до образования хлопьевидного осадка. После этого осадок количественно переносят на фильтр и несколько раз промывают его горячей дистиллированной водой.

*При необходимости определения сопутствующих железу катионов (кальций, магний) промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, смывают количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3. Для полного перенесения железа фильтр несколько раз промывают водой и собирают промывные воды в ту же коническую колбу.

Проведение анализа.

В полученный раствор добавляют 1-2 см3 10%-ного раствора аммиака водного (до достижения значения рН около 2), приливают в колбу 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор должен приобрести насыщенный винно-красный цвет. Затем раствор нагревают до температуры 70-80оС и немедленно, не давая ему остыть, титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 до перехода винно-красной окраски в соломенно-желтую.

Содержание железа в пробе (мг) рассчитывают по формуле:

ХFe (мг) = 56 x V x 0,01, где

56 - молекулярный вес железа, мг/ммоль;
V - объем трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, пошедший на титрование пробы, см3;
0,01 - молярная концентрация трилона Б, моль/дм3.

Концентрацию железа в пробе (мг/л) рассчитывают по формуле:

CFe (мг/дм3) = ХFe /Vпробы, где

ХFe - содержание железа в пробе (мг);
V - объем пробы, дм(л).