Набор №25 Определение марганца

Нормативный документ:
ГОСТ 4974

Набор № 25 Определение концентрации марганца в воде

Сущность метода заключается в окислении соединений марганца до иона Мп04- персульфатом аммония или калия в кислой среде в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание.

Сущность метода заключается в окислении соединений марганца до иона МпO4- персульфатом аммония или калия в кислой среде в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание.

Чувствительность метода при объеме исследуемой воды 500 смсоставляет 10 мкг/дм3.

Если требуется определить количество марганца, выходящее за ука­занные пределы, отбирают на определение соответственно большее или мень­шее количество воды.
Если в порции присутствует взвешенный или органически связанный марганец, то необходимо провести предварительную обработку для перевода его в растворимую форму. Пробы подкисляют раствором серной кислоты (1 мл на 10 мл пробы).

При подкислении проб следует соблюдать осторожность, так как существует опасность выделения токсичных газов.

Комплектация рассчитана на проведение 200 определений.

Состав набора:
Кислота азотная х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 4461 (упаковка № 1)
Кислота серная х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 4204 (упаковка № 2)
Серебро азотнокислое, стандарт-титр для приготовления 0,1 н. раствора по ТУ 6-09-2540-72 (упаковка № 3).
Аммоний надсернокислый х.ч., ч.д.а. по ГОСТ 02478 (упаковка № 4).
Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления 0,1 н. раствора по ТУ 6-09-2540-72 (упаковка № 5).

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:
Фотоколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор
Электроплитка.
Баня водяная.

Посуда:
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Воронки делительные вместимостью 200-250 см3.
Бюретка с краном объемом 25 см3 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 1 и 10 см3 по ГОСТ 29227.
Чашки выпарительные фарфоровые диаметром 9 см.
Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Реактивы:
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Подготовка к проведению анализа.
Для приготовления раствора серной кислоты (1:2) в стеклянный стакан вместимостью 1 литр помещают 700 мл дистиллированной воды и аккуратно при перемешивании вливают в воду содержимое упаковки № 2. 
Готовый раствор охладить и перелить в емкость для хранения. 
Время, затрачиваемое на проведение операции – около 40 минут.

Для приготовления рабочего раствора KMnO4 выполняют операции последовательного разбавления. 
Сначала готовят из стандарт-титра раствор калия марганцовокислого 0,1 н.концентрации. 
Затем первым разбавлением готовят раствор 0,01 н. концентрации. 
Рабочий раствор калия марганцовокислого для построения градуировочного графика готовят соответствующим разбавлением 0,01 н. раствора.
Рабочий раствор используют свежеприготовленным. 
Раствор 0,1 н. концентрации хранят в склянке из темного стекла в темном месте. Раствор пригоден для использования в течение 6 месяцев.
Время, затрачиваемое на проведение операции – около 30 минут.

Проведение анализа осуществляется по ГОСТ 4974.