Набор №23 Определение сульфитов

Набор № 23 Определение концентрации сульфитов в воде

Метод основан на окислении сульфитов до сульфатов раствором йода. Количество йода, необходимое для окисления, находят по разности между прибавленным количеством и оставшимся, определяемым титрованием тиосульфатом.

Метод основан на окислении сульфитов до сульфатов раствором йода. Количество йода, необходимое для окисления, находят по разности между прибавленным количеством и оставшимся, определяемым титрованием тиосульфатом.

Прямому определению мешают органические вещества, взаимодействующие с йодом, а также сероводород, нитриты, Fe(II) и тиосульфаты.

Прямое определение сульфитов возможно, если анализируемая вода прозрачна, не окрашена, не загрязнена большим количеством органики при концентрации сульфитов не менее 0,5 мг/л, в противном случае раствор подкисляют и переводят двуокись серы током азота в поглощающий раствор едкого натра с глицерином, где ее также определяют йодометрическим методом (вариант Б).

Чувствительность метода - 0,5 мг/л.

Диапазон измерения концентрации сульфитов от 0,5 до 50 мг/л.

Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.

Состав набора:

Стандартный раствор натрия тиосульфата концентрацией 0,2 г-экв./дм3 для приготовления рабочего раствора - 500 мл.
Стандартный раствор йода концентрацией 0,5 г-экв./дм3 для приготовления рабочего раствора - 5 упаковок по 40 мл.
Фосфорная кислота, ч.д.а. по ГОСТ 3760, общий объем 350 мл
Крахмал водорастворимый, индикатор, по ГОСТ 10163, 5 упаковок по 2,5 г.
Натрия гидроксид, ч.д.а., раствор в глицерине для консервации проб - 1000 мл

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Посуда:

Колбы мерные 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Цилиндры мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные на 5 и 10 см3 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (обессоленная, конденсат).

Подготовка к проведению анализа.

Для приготовления рабочего раствора йода необходимо количественно перенести содержимое одной соответствующей упаковки в мерную колбу на 1000 мл, довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешать.
Поправочный коэффициент для раствора равен единице.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления рабочего раствора тиосульфата натрия необходимо перенести содержимое отмеренные цилиндром 50 мл стандартного раствора в мерную колбу на 1000 мл, довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешать.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления раствора крахмала содержимое одной соответствующей упаковки помещают в мерную на 250 мл, добавляют в колбу 100-150 мл дистиллированной воды, помещают колбу в водяную баню и кипятят 10-15 мин. до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Для приготовления раствора фосфорной кислоты необходимо содержимое соответствующей упаковки разбавить дистиллированной водой до объема 1000 мл.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Проведение анализа.

Прямое определение. На дно склянки объемом 25 мл пипеткой помещают 5,0 мл раствора йода. Пипеткой помещают в эту же склянку 100 мл анализируемой воды. Другой пипеткой к пробе прибавляют 3 мл фосфорной кислоты. Склянку плотно закрывают, содержимое склянки перемешивают переворачиванием и через 5 мин. стояния в темноте оттитровывают избыток йода раствором тиосульфата до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем добавляют раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.

Определение в пробе после консервации. Пробу переносят количественно в колбу для титрования с притертой пробкой, прибавляют 10,0 мл 0,01 н. раствора йода и 5 мл раствора фосфорной кислоты. Титруют через 5 мин. стояния в темноте способом, описанным выше.

Одновременно находят объем раствора тиосульфата, расходуемого при холостом определении с дистиллированной водой, которое проводят с тем же объемом раствора йода, что и при анализе проб.

Расчет. Содержание сульфита натрия (Х) в мг/л, определенное по обоим вариантам, вычисляют по формуле:

X (мг/л) = (a-b)*0.6381000/V = 6.3 * (a-b)

где

а - объем титрованного раствора тиосульфата, израсходованного при холостом определении, мл;
b - объем титрованного раствора тиосульфата, израсходованного при титровании пробы, мл;
V - объем воды, взятый для анализа, см3.

Результаты выражают в миллиграммах сульфита натрия на 1 л воды.

Округление результатов

Диапазон, мг/л

0,5-5,0

5,0-10,0

10,0-20,0

20-50

Округление, мгlл

0,1

0,2

0,5

1

При применении указанных растворов точность определения равна приблизительно ±0,1 мг Na2SO3 в 1 л воды.

Для пересчета концентрации сульфита натрия (мг/л) в концентрацию сульфит-иона (мг/л) полученную при анализе величину Х (мг/л) следует разделить на коэффициент 1,575.