Набор №18 Определение меди

Нормативный документ:
ГОСТ 4388

Набор № 18 Определение концентрации меди в воде

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтидитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет.

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтидитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет.

Чувствительность метода - 0,02 мг/дм3.

Диапазон измерения массовой концентрации меди без разбавления пробы 0,02 до 0,5 мг/дм3.

При определении массовой концентрации меди более 0,5 мг/дм3 объем исследуемой воды уменьшают.

Суммарная погрешность ±25%.

Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.

Состав набора:

Стандартный раствор меди с концентрацией 1 мг/см3 для приготовления рабочего раствора (стандарт-титр) - 1 шт.
Аммиак водный, 25%-ный раствор, ч.д.а. по ГОСТ 3760, общий объем 500 мл
Буферный раствор (ацетатный) по ГОСТ 18165 с рН 4,9 - 300 мл
Соляная кислота, ч.д.а. по ГОСТ 3118, водный раствор 1:1 - 100 мл.
Аммоний надсернокислый , ч.д.а. по ГОСТ 20478-75, 2 упаковки по 12,5 г.
Калий-натрий виннокислый. ч.д.а. по ГОСТ 4165, 2 упаковки по 125 г.
Натрия диэтилдитиокарбамат, ч.д.а. по ГОСТ 8864, 2 упаковки по 2,5 г.
Крахмал водорастворимый, индикатор, по ГОСТ 10163, 5 упаковок по 0,25 г.

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:

Фотоколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор (Интенсивность полученной окраски растворов сравнения можно оценивать визуально)

Посуда:

Колбы мерные 2-50-2; 2-250-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Стаканы Н(в) 1(2) -50; 1(2) -250; ТХС по ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры мерные вместимостью 500 смпо ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 5 см3 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода бидистиллированная, не содержащая меди (перегнанная дважды в стеклянном приборе, обессоленная, конденсат).

Подготовка к проведению анализа.

Для приготовления рабочего раствора дизтилдитиокарбамата натрия содержимое одной соответствующей упаковки растворяют примерно в 100 см3 дистиллированной воды, фильтруют, доводят объем раствора в цилиндре до 500 см3 дистиллированной водой.
Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Для приготовления раствора аммиака водного, к отмеренному объему раствора аммиака приливают отмеренный цилиндром объем дистиллированной воды.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Для приготовления раствора калия-натрия виннокислого растворяют содержимое одной соответствующей упаковки в отмеренном объеме дистиллированной воды.
Раствор переносят в пузырек темного стекла.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 10 минут.

Для приготовления рабочего раствора меди необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу на 500 мл, довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешать.
Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления раствора крахмала содержимое одной соответствующей упаковки помещают в мерную на 250 мл, добавляют в колбу 100-150 мл дистиллированной воды, помещают колбу в водяную баню и кипятят 10-15 мин. до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Для приготовления раствора персульфата аммония содержимое соответствующей упаковки растворяют в отмеренном объеме дистиллированной воды.
Готовый раствор перелить в емкость для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Проведение анализа осуществляется по ГОСТ 18165

Интенсивность полученной окраски растворов сравнения можно оценивать визуально.

При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов производят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч).