Набор №16 Определение алюминия

Нормативный документ:
ГОСТ 18165

Набор № 16 Определение концентрации алюминия в воде 

Сущность метода определения заключается в образовании алюминием окрашенного комплекса с индикатором алюминоном с последующим фотометрическим определением его концентрации.

Сущность метода определения заключается в образовании алюминием окрашенного комплекса с индикатором алюминоном с последующим фотометрическим определением его концентрации.

Чувствительность метода - 0,02 мг/дм3.

Погрешность определения 
при концентрации алюминия 0,15-0,1 мг/дм3 и менее составляет не более 25%; 
при концентрации 0,2 мг/дм3 и более погрешность определения не выше 10%.

Мешающее влияние железа (III), образующего аналогично окрашенное соединение, устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой. При этом устраняется также влияние остаточного хлора при концентрации его до 0,5 мг/дм3.

При наличии в воде остаточного хлора более 0,5 мг/дм3 его влияние устраняется добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.

Комплектация набора позволяет проводить определения алюминия для вод, более 0,3 мг/дм2 фторидов, более 0,2 мг/дм3 фосфатов и полифосфатов или органические вещества.

Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Состав набора:

Стандартный раствор алюминия с концентрацией 1 мг/см3 для приготовления рабочего раствора (стандарт-титр) - 1 шт.
Буферный раствор (ацетатный) по ГОСТ 18165 с рН 4,9- 300 мл
Соляная кислота концентрированная, ч.д.а. по ГОСТ 3118-100 мл.
Раствор гидроксида натрия водный, 40%-ный - 100 мл
Раствор сульфата аммония, водный 30%-ный - 100 мл
Раствор алюминона, индикатора, водный по ГОСТ 4919.1 - 200 мл
Тиосульфат натрия, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,01 г-экв./л.
Аммоний надсернокислый , ч.д.а. по ГОСТ 20478-75, 50 г.
Кислота аскорбиновая, фармакопейная, 5 г

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы:

Фотоколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны l=525-540 нм 
Электрическая плитка с закрытой спиралью
рН-метр любой модели

Посуда:

Колбы мерные 2-50-2; 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или
Стаканы Н(в) 1(2) -50; 1(2) -250; 1(2) -1000 ТХС по ГОСТ 25336-82Е
Цилиндры мерные вместимостью 100 смпо ГОСТ 1770
Пипетки измерительные градуированные на 1 и 2 см3 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (обессоленная, конденсат).

Подготовка к проведению анализа.

Разбавленный буферный раствор готовят следующим образом: концентрированный буферный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной водой, после чего раствора контролируют рН потенциометрически. При необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия.
Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 30 минут.

Для приготовления рабочего раствора алюминия необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу на 500 мл, довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешать. Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления разбавленного буферного раствора готовят разбавлением буферного раствора в 10 раз дистиллированной водой, после чего раствора контролируют рН потенциометрически и при необходимости доводят рН до 4,9, прибавляя небольшими порциями раствор гидроокиси натрия. 
Готовый раствор перелить в емкости для хранения. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Рабочий раствор алюминона готовят смешением равных объемов раствора алюминона и разбавленного буферного раствора.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 10 минут.

Для приготовления реакционной смеси в стакан или коническую колбу вместимостью 1000 см3 помещают отмеренный объем раствора сульфата аммония, отмеренный объем раствора алюминона, отмеренный объем разбавленного буферного раствора и хорошо перемешивают.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Раствор хранят в темной герметично закрытой склянке в течение 1 мес.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Приготовление рабочей реакционной смеси в стакан или коническую колбу помещают отмеренный объем реакционной смеси и прибавляют по 30 мг аскорбиновой кислоты на каждые 25 см3 смеси.
Готовят в день анализа!!!
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления раствора натрия серноватистокислого необходимо количественно перенести содержимое соответствующей упаковки в мерную колбу на 1000 мл, довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Хорошо перемешать.
Готовый раствор перелить в емкости для хранения.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут.

Для приготовления раствора аммония надсернокислого помещают навеску надсернокислого аммония в стакан вместимостью 50 см3 и приливают 10 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения соли. Используют свежеприготовленным!!!
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 10 минут.

Проведение анализа осуществляется по ГОСТ 18165