Набор №01 Определение железа

Набор №01 Определение железа
Нормативный документ:
ГОСТ 4151

Набор № 01 Определение железа сульфосалицилатным методом

Сущность метода состоит во взаимодействии растворенного железа с сульфосалициловой кислотой и измерении оптической плотности образующихся при этом окрашенных растворов.

Чувствительность метода 0,5 мкг в пробе.

Диапазон определяемых концентраций - 0,1-2,0 мг/л.

Комплектация рассчитана на проведение 500 определений.

Состав набора:

Стандартный раствор железа (1 мг Fe/см3) для приготовления рабочего раствора.
Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3.
Кислота серная, стандарт-титр для приготовления 0,05 м. раствора - 1 шт.
Калий (или натрий) азотнокислый х.ч. по ГОСТ 4217-77 или 4168-79 - 60 г.
Аммиак водный х.ч. по ГОСТ 3760-79 - 450 мл.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118-77 - 500мл.
Кислота серная концентрированная, х.ч. по ГОСТ 4204-77 - 400 мл.
Кислота сульфосалициловая, ч.д.а. по ГОСТ 4478-78 - 107 г.
В комплект набора дополнительно входят перчатки для безопасного вскрытия упаковок с кислотами - 2 шт.
Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.
Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Приборы: 
Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичный прибор с набором кювет (толщина колориметрируемого слоя до 100 мм). 
Посуда:

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-50-2, -250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС и Кн-500 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50 и 100 см3 по ГОСТ 29227.

Реактивы:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Приготовление рабочих растворов.

Перед проведением анализа необходимо приготовить рабочие растворы трилона Б и сульфосалициловой кислоты. 

Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и довести объем раствора до метки дистиллированной водой. 
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 2 часов. 
Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице. 

Для приготовления раствора сульфосалициловой кислоты навеску сульфосалициловой кислоты из упаковки поместить в стакан, прилить отмеренные цилиндром 250 см3 дистиллированной воды (взвешенные на технических весах 250,0 г) и тщательно перемешать. 
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут. 
Для приготовления 10%-ного раствора аммиака содержимое флакона с 25%-ным водным раствором аммиака разбавляют дистиллированной (очищенной) водой до 1 дм3 
Раствор хранят в плотно закрытом полиэтиленовом сосуде. 
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут. 

Раствор трилона Б с концентрацией 0,05 М готовят растворением содержимого ампулы примерно в 800-900 мл дистиллированной воды (в течение 1.5-2 часов) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 2 часов. 

Основной раствор, содержащий 0,1 г/дм3 железа, готовят растворением содержимого ампулы № 1 в 1 л подкисленной дистиллированной воды. 
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут. 

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/дм3 железа, готовят разбавлением основного раствора.
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 20 минут. 
Раствор неустойчив и должен быть использован в день приготовления. 

Раствор серной кислоты с концентрацией 0,05 М готовят растворением содержимого ампулы в дистиллированной воде. 
Время, затрачиваемое на проведение операции - около 15 минут.

Подготовка посуды к проведению анализа

Стаканы, в которых должны выпариваться пробы, необходимо предварительно проверить на чистоту. Для этого в каждом таком стакане проводят выпаривание 25 см3 очищенной воды, к которым добавлена соляная кислота в количестве 5 см3. Выпаривание ведут до остаточного содержания жидкости 5-7 см3 (не досуха). Затем определяют содержание железа по методике ГОСТ.

Стакан считают пригодным для анализа, если определенное количество железа не превышает результаты контрольной пробы.